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以下是氣相色譜儀器的一般操作步驟:
開機準備
檢查氣體鋼瓶的壓力,確保載氣(如氮氣)、燃氣(如氫氣)和助燃氣(如空氣)的供應充足且穩(wěn)定。
檢查儀器各部分的連接是否緊密,無泄漏。
開機
打開氣相色譜儀的電源開關。
設置柱溫、進樣口溫度和檢測器溫度。溫度的設置應根據所分析的樣品和色譜柱的類型來確定。
氣體流量設置
調節(jié)載氣、燃氣和助燃氣的流量,通常通過儀器上的流量控制器進行設置。
色譜柱安裝
選擇合適的色譜柱,并確保其安裝正確且緊密。
進樣系統(tǒng)準備
若使用自動進樣器,需設置進樣參數,如進樣體積、進樣速度等。
若手動進樣,應使用合適的進樣針,并確保進樣操作的準確性和重復性。
檢測器設置
根據分析需求選擇合適的檢測器(如氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器等),并設置相應的參數。
儀器調試
等待溫度達到設定值后,進行儀器的調試,包括基線的穩(wěn)定性檢查、靈敏度調節(jié)等。
樣品分析
準備好待分析的樣品,按照設定的進樣方式進行進樣。
數據采集與處理
啟動數據采集系統(tǒng),記錄色譜圖和相關數據。
使用相應的軟件對采集的數據進行處理和分析,如峰面積計算、定性定量分析等。
關機
分析完成后,先關閉檢測器和進樣口的加熱,待溫度降低后再關閉柱溫箱的加熱。
關閉氣體供應,最后關閉儀器電源。
需要注意的是,不同型號和廠家的氣相色譜儀在操作上可能會有一些差異,因此在使用前應仔細閱讀儀器的操作手冊,并在專業(yè)人員的指導下進行操作。
例如,在進行農藥殘留分析時,柱溫可能設置在 200℃左右,進樣口溫度 250℃,檢測器溫度 280℃,使用氫火焰離子化檢測器,并通過自動進樣器進樣 1μL 樣品。而在分析石油產品中的烴類組成時,溫度和檢測器的選擇可能會有所不同。
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