在氣相色譜儀器分析中,色譜峰的頂點(diǎn)有時(shí)會(huì)在一段時(shí)間內(nèi)顯示為一條直線,這就是所謂的平峰。出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象將導(dǎo)致組分的定量和定性分析不準(zhǔn)確,因?yàn)樵谑褂?a href='http://jingruifu.com.cn/product/715.html' target='_blank' class='key_tag'>氣相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)應(yīng)避免這種情況。
我像我們來看看氣相色譜儀中出現(xiàn)垂直峰的原因:
1、通常由于氣相色譜儀的零位調(diào)整不當(dāng),氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離了積分器或記錄儀,色譜工作站等的工作范圍。
2、通常,積分器或氣相色譜儀在負(fù)方向上的輸入電壓范圍相對(duì)較小。一些積分器或記錄器和色譜工作站還具有調(diào)零功能,可以將其強(qiáng)制設(shè)置為零。
3、如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分器或記錄儀的零點(diǎn)或色譜工作站本身的零點(diǎn)偏離太大,則會(huì)發(fā)生上述情況。在這種情況下,請(qǐng)?jiān)谶M(jìn)行分析之前將氣相色譜儀儀器重新調(diào)零。
如果色譜圖中出現(xiàn)平峰,請(qǐng)首先考慮進(jìn)樣量是否太大以及信號(hào)是否太大。信號(hào)超過記錄儀的較大測量值,不再上升,出現(xiàn)平坦峰,包括進(jìn)樣量太大和飽和度太大。也有可能檢測器的靈敏度選擇過高,電離檢測器使用的靜電計(jì)的輸入飽和,記錄儀或機(jī)械部件的導(dǎo)線電阻出現(xiàn)故障。
一旦遇到平頂峰,應(yīng)從以下幾個(gè)方面解決:
1、減少進(jìn)樣量,或進(jìn)行合理的稀釋,并增加進(jìn)樣的分流比;
2、適當(dāng)調(diào)整檢測器的信號(hào)衰減并更改記錄器的范圍;
3、增加色譜儀的衰減系數(shù)并降低靈敏度;
當(dāng)然,在色譜分析中,定量的基礎(chǔ)是色譜峰的響應(yīng)大小與一定范圍內(nèi)的組分量之間的線性關(guān)系。對(duì)于某些測試,主要研究的是雜質(zhì)的數(shù)量,因此有時(shí)為了準(zhǔn)確檢測雜質(zhì)化合物的數(shù)量,通常氣相色譜儀廠家建議通過增加測試溶液的濃度和增加雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)值來執(zhí)行測試。測試產(chǎn)品的主峰可能具有平坦峰。由于雜質(zhì)的響應(yīng)值和主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無關(guān)緊要,因此無需注意此類主成分平坦峰。對(duì)于雜質(zhì),選用自標(biāo)比較定量方法。注意實(shí)驗(yàn)中特定問題的具體分析。
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