液相色譜儀作為一種不僅可以用于分析和測(cè)定痕量成分,還可以用于大量制備和分離的儀器,具有靈活多樣的特點(diǎn)。液相色譜分析儀的應(yīng)用范圍已超過(guò)其他分離方法,尤其是在中藥樣品分析中。分離方面更加突出。在使用液相色譜儀時(shí),更常見(jiàn)的基線(xiàn)漂移通常具有以下條件
一般來(lái)說(shuō),氣相色譜儀廠(chǎng)家剛啟動(dòng)機(jī)器時(shí),基線(xiàn)很容易漂移。平衡大約需要半個(gè)小時(shí)。如果使用緩沖溶液或緩沖鹽,則在低波長(zhǎng)(220nm)處的平衡時(shí)間會(huì)相對(duì)較長(zhǎng),但是如果在實(shí)驗(yàn)期間發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)漂移,則應(yīng)考慮以下原因:
1)流通池被污染或有氣體。解決方案:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(盡量斷開(kāi)色譜柱)。如有必要,可以使用1N硝酸(不要使用鹽酸)。
2)色譜柱溫度波動(dòng)。解決方案:控制色譜柱和流動(dòng)相的溫度,并檢查是否有面對(duì)色譜柱恒溫器的開(kāi)窗或空調(diào);
3)紫外線(xiàn)燈的能量不足。解決方案:更換新的紫外線(xiàn)燈;
4)檢測(cè)器未設(shè)置為大吸收波長(zhǎng)。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整為上限吸收波長(zhǎng);
5)流動(dòng)相被污染,變質(zhì)或由劣質(zhì)溶劑制得。解決方案:檢查流動(dòng)相的組成,使用高質(zhì)量的化學(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑;
6)樣品中保留的強(qiáng)物質(zhì)(高K'值)被洗脫為bread頭樣品,因此基線(xiàn)逐漸增加。解決方案:必要時(shí)在兩次進(jìn)樣之間使用保護(hù)柱。在分析過(guò)程中,請(qǐng)定期用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱。
7)流動(dòng)相的PH值調(diào)整不正確。解決方案:添加適量的酸或堿以調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)膒H值。
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