氣相色譜儀器是實驗室中常用的分析儀器。它被廣泛應用于許多領域。那么,液相色譜分析儀廠家如何在氣相色譜分析中確定樣品的穩(wěn)定性和準確性呢?
除了氣相色譜儀的性能之外,操作步驟正確且樣品準備充分,還需要考慮以下問題:
(1)在進樣過程中,進樣口溫度色譜儀的進樣溫度設置略有降低,因為當不分離樣品時,樣品會長時間停留在蒸發(fā)室中,而蒸發(fā)速度會稍慢一些,不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以補償緩慢的汽化問題。然而,燃料噴射口的低溫極限可以確保要測試的組件完全汽化而沒有瞬時分離。否則,太低的進樣溫度將導致高沸點組分的損失,從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當然,溫度太高會導致樣品分解。因此,應根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化樣品的入口溫度。更改氣相色譜儀的入口溫度時,必須重新優(yōu)化瞬時無流動時間的設置。
(2)檢測器的溫度比采樣器的溫度高20℃?30℃。
(3)色譜柱溫度的選擇有利于組分的分離,但是當溫度過低時,組分可能會在色譜柱中凝聚或增加傳質阻力,從而導致色譜峰擴大,甚至色譜峰的拖尾。較高的柱溫有利于傳質。但是當柱溫過高時,分配系數(shù)變小,不利于分析。結果表明,色譜柱溫度等于樣品的平均沸點,或者比平均沸點高10°C。
(4)氣相色譜儀廠家為了減小初始光譜帶寬,非分流進樣的載氣速度應更高,上限應基于分離度。導流出口流速(打開導流閥后)通常為30-60 mL / min。只要正確設置分流閥的打開時間,在此范圍內分流出口流量的變化對分析結果的影響就很小。
(5)樣品的采集速度和數(shù)量樣品數(shù)量一般不超過2μL。大量襯里應選擇大量樣品,否則樣品流將滯后。進樣速度應該更快,請嘗試自動進樣器。如果使用手動采樣,采樣速度的可重復性將影響氣相色譜儀的分析結果。
(6)確定瞬時非分割時間的方法如上所述。瞬時非分離時間(也稱為分離延遲時間,溶劑吹塑時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質,襯管的體積以及樣品進樣量,進樣速率和載氣速率。因此,應該在確定所有剩余條件之后確定時間。